1. ফসফরাস পেন্টক্সাইড এবং রিফ্লাক্স যোগ করুন যতক্ষণ না ফসফরাস পেন্টক্সাইড হলুদ না হয়, তারপর নাইট্রোজেন সুরক্ষায় বাষ্পীভূত হয়;
2. ছয় থেকে আট ঘন্টার জন্য ক্যালসিয়াম হাইড্রাইড এবং রিফ্লাক্স যোগ করুন, তারপর নাইট্রোজেন সুরক্ষার অধীনে বাষ্পীভূত করুন;
3. আণবিক চালনী থেকে জল সরান, 4A আণবিক চালনীটিকে প্রায় 300 ডিগ্রিতে 6-8 ঘন্টা শুকিয়ে নিন, নাইট্রোজেন সুরক্ষায় এটিকে ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করুন, নাইট্রোজেন সুরক্ষায় এটিকে অ্যাসিটোনিট্রিলে যুক্ত করুন বা এটিকে শুষ্ক পরিবেশে দাঁড়াতে দিন 12 ঘন্টার বেশি সময় ধরে।
4. সিলিকা জেল বা 4A টাইপ আণবিক চালনি যোগ করুন অ্যাসিটোনিট্রিলে জল অপসারণ করুন, তারপর ক্যালসিয়াম হাইড্রাইড যোগ করুন এবং হাইড্রোজেন গ্যাস আর নির্গত না হওয়া পর্যন্ত নাড়ুন। এইভাবে, অ্যাসিটিক অ্যাসিড অপসারণ করা যেতে পারে, শুধুমাত্র একটি ট্রেস পরিমাণ জল রেখে। তারপরে উচ্চ রিফ্লাক্স অনুপাতে পাতন করুন, যাতে আর্দ্রতা প্রবেশ করা না হয় তার যত্ন নিন। এই উদ্দেশ্যে, ক্যালসিয়াম হাইড্রাইড উপর রিফ্লাক্স। আপনি অবশিষ্ট জলের অধিকাংশ অপসারণ করতে পাতন ফ্লাস্কে 0.5%-1% ফসফরাস পেন্টক্সাইড যোগ করতে পারেন। ফসফরাস পেন্টক্সাইডের অত্যধিক পরিমাণ এড়াতে যত্ন নেওয়া উচিত, কারণ এটি একটি কমলা পলিমার তৈরি করবে।
5. (1) প্রাথমিক জল অপসারণের জন্য, প্রথমে একটি পাত্রে acetonitrile রাখুন, 4A আণবিক চালনী (শুকনো আণবিক চালনি) যোগ করুন এবং 12 ঘন্টার জন্য সীলমোহর করুন।
(2) পাতন। প্রাথমিক জল অপসারণের পর দ্রবণটি একটি গোলাকার তলা বিশিষ্ট ফ্লাস্কে ঢেলে দিন, উপযুক্ত পরিমাণে ফসফরাস পেন্টক্সাইড যোগ করুন এবং একটি চৌম্বকীয় আলোড়নকারী রটার ব্যবহার করুন। ফসফরাস পেন্টক্সাইডের রঙ আর গভীর না হওয়া পর্যন্ত পাতন করুন (সাধারণত 5 থেকে 6 ঘন্টা)। ডিসপেনসারে দ্রবণটি ছেড়ে দিন (দ্রবণ ধারণকারী বোতল ধোয়ার জন্য একটি হেয়ার ড্রায়ার ব্যবহার করুন)। এর পরে, দ্রবণযুক্ত বোতলটি সিল করা হয় এবং ডিসপেনসারের নীচের প্রান্তের সাথে সংযুক্ত থাকে। অবশিষ্ট দ্রবণটি পাতানোর জন্য গরম করা চালিয়ে যান, প্রায় 100ml রেখে। বাষ্প আউট. দ্রষ্টব্য: সমাধানটি পুরো প্রক্রিয়া জুড়ে ফুটতে থাকা উচিত।
(3) স্টোরেজ: শুষ্ক আণবিক চালনীতে পাতিত দ্রবণ যোগ করুন, সিল করুন এবং আলো থেকে দূরে সংরক্ষণ করুন।
6. অ্যাসিটোনিট্রিল জল এবং অ্যালকোহলের সাথে অসীমভাবে মিস করা যায় এবং জলের সাথে একটি বাইনারি অ্যাজিওট্রপ গঠন করতে পারে। এর গঠন এবং অ্যাজিওট্রপিক বিন্দু নিম্নরূপ: অ্যাজিওট্রপিক বিন্দু: 77 ডিগ্রি সেলসিয়াস (101.33kpa), অ্যাসিটোনিট্রিল সামগ্রী 77% (W)। অ্যাসিটোনিট্রিল ডিহাইড্রেটেড। যেহেতু অ্যাসিটোনিট্রিল এবং জল একে অপরের মধ্যে অসীমভাবে দ্রবণীয়, এবং অ্যাসিটোনিট্রাইলকে ডিহাইড্রেট করা কঠিন। অ্যাসিটোনিট্রিল এবং জল একটি অ্যাজিওট্রপ গঠন করতে পারে, তবে জল আলাদা করা যায় না। আরও পরিশোধনের জন্য, আপনি প্রথমে অ্যানহাইড্রাস ক্যালসিয়াম ক্লোরাইড দিয়ে শুকিয়ে নিতে পারেন, তারপর পরিস্রাবণের পরে 0৷{6}}% পাঁচ বার যোগ করুন৷ ফসফরাস অক্সাইড (P2O5) রিফ্লাক্স করা হয় এবং তারপর স্বাভাবিক চাপে পাতিত হয়। ফসফরাস পেন্টক্সাইড (P2O5) আর রঙিন না হওয়া পর্যন্ত এই অপারেশনটি পুনরাবৃত্তি করুন, তারপর ফসফরাস পেন্টক্সাইড (P2O5) এর ট্রেস পরিমাণ অপসারণের জন্য পাতনের জন্য নতুন গলিত অ্যানহাইড্রাস পটাসিয়াম কার্বনেট (K2CO3) যোগ করুন।
7. অ্যাসিটোনিট্রিলে ফসফরাস পেন্টক্সাইড (5-10g/V) যোগ করুন, 2-3 দিনের জন্য রিফ্লাক্স করুন, এবং তারপর বেশিরভাগ জল অপসারণ করতে এটিকে বাষ্প করুন। উল্লেখ্য যে রিফ্লাক্সের সময় কনডেন্সার টিউবে একটি ক্যালসিয়াম ক্লোরাইড শুকানোর টিউব যোগ করা উচিত। ফসফরাস পেন্টক্সাইডের অত্যধিক সংযোজন এড়ানো উচিত কারণ এর ফলে কমলা পলিমার তৈরি হতে পারে। পাতিত অ্যাসিটোনিট্রিলে অল্প পরিমাণে পটাসিয়াম কার্বনেট যোগ করুন এবং ফসফরাস পেন্টক্সাইডের চিহ্নগুলি মুছে ফেলার জন্য এটি আবার পাতুন এবং তারপর ভগ্নাংশের জন্য একটি ভগ্নাংশ কলাম ব্যবহার করুন। এটা খুব ঝামেলার, কিন্তু এটা তুলনামূলকভাবে খাঁটি।
8. প্রথমে 8 ঘন্টা রিফ্লাক্স করতে KMnO4 এবং K2CO3 ব্যবহার করুন এবং তারপরে P2O5 সমন্বিত একটি গোলাকার নীচের ফ্লাস্কে বাষ্প করুন। আরও 5 ঘন্টা রিফ্লাক্স করুন এবং তারপর বাষ্প আউট করুন।
